摘要: 介紹了恒壓式氣體微流量計(jì)的組成和校準(zhǔn)原理。在對(duì)電容薄膜規(guī)做了熱流逸效應(yīng)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上 ,對(duì)流量計(jì)的測(cè)量不確定度進(jìn)行了評(píng)估 ,給出了擴(kuò)展不確定度和包含因子。 通過傳遞標(biāo)準(zhǔn)漏孔與德國(guó)P T B開展了漏率比對(duì) ,驗(yàn)證了測(cè)量不確定度評(píng)估結(jié)果的可靠性。

   真空檢漏技術(shù)在國(guó)防和國(guó)民生產(chǎn)的各個(gè)領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用 ,發(fā)揮著越來(lái)越重要的作用。 目前 ,使用***便捷有效的檢漏方法是氦質(zhì)譜檢漏儀檢漏 ,它以一支真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔做為漏率定量標(biāo)準(zhǔn)給出被檢漏孔的漏率。 因此 ,檢漏結(jié)果是否準(zhǔn)確可靠完全依賴于標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)精度 ,這就對(duì)降低標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)不確定度提出了更高的要求。

   恒壓式氣體微流量計(jì)用于真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn) ,具有校準(zhǔn)范圍寬、測(cè)量不確定度小等特點(diǎn) ,包括美國(guó) N IST、德國(guó) PTB[ 1]在內(nèi)的各國(guó)計(jì)量機(jī)構(gòu)均建立了此類標(biāo)準(zhǔn)。 合理評(píng)估恒壓式氣體微流量計(jì)的測(cè)量不確定度 ,研究減小測(cè)量不確定度的方法 ,提高我國(guó)真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)水平 ,是一項(xiàng)非常有意義的工作。

  測(cè)量不確定度的評(píng)估必須建立在大量實(shí)驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上。恒壓式氣體微流量計(jì)建立后 ,我們對(duì)它的各項(xiàng)性能進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)研究 ,而且對(duì)關(guān)鍵的壓力測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)—— 電容薄膜規(guī) ,進(jìn)行了熱流逸效應(yīng)等性能實(shí)驗(yàn)。
  在此基礎(chǔ)上 ,對(duì)恒壓式氣體微流量計(jì)的不確定度進(jìn)行了評(píng)估。
1、恒壓式氣體微流量計(jì)的組成：

  圖 1為我實(shí)驗(yàn)室建立的恒壓式氣體微流量計(jì)的原理圖。 流量計(jì)由兩部分組成 ,左側(cè)為壓力測(cè)量系統(tǒng)和供氣系統(tǒng) ,可以測(cè)量穩(wěn)壓室及管道壓力 ,提供 N2 , He, Ar等校準(zhǔn)氣體 ,并對(duì)流量計(jì)各部分抽真空;右側(cè)為流量測(cè)量系統(tǒng) ,可以測(cè)量并提供標(biāo)準(zhǔn)流量。 流量計(jì)整體放在一個(gè)恒溫箱內(nèi)以保持溫度恒定。 標(biāo)準(zhǔn)流量引入到真空校準(zhǔn)系統(tǒng)后 ,可用于真空規(guī)或真空漏孔的校準(zhǔn)。恒壓式氣體微流量計(jì)的工作原理已有大量文獻(xiàn)專門闡述[2-4 ],這里不再討論。

2、測(cè)量不確定度的評(píng)估及驗(yàn)證：
2. 1、流量測(cè)量數(shù)學(xué)模型：
  恒壓式氣體微流量計(jì)產(chǎn)生的流量由公式 ( 1)計(jì)算:

ucr ( Q)的有效自由度可用公式 ( 4)計(jì)算。

式中: νi 為 u (xi )的自由度。
2. 2、測(cè)量不確定度的計(jì)算：
2. 2. 1、壓力測(cè)量不確定度 ur ( p+ Δp1+ Δp2+ Δp3 )：
  壓力測(cè)量不確定度由電容薄膜規(guī)測(cè)量不確定度ur ( p ) ,恒壓控制測(cè)量不確定度 ur (Δp1 ) ,漏放氣率引起壓力變化的測(cè)量不確定度 ur (Δp2 ) ,電容薄膜規(guī)熱流逸效應(yīng)測(cè)量不確定度 ur (Δp3 )等四項(xiàng)合成。
  電容薄膜規(guī)經(jīng)膨脹式真空校準(zhǔn)裝置校準(zhǔn) ,根據(jù)校準(zhǔn)證書出具的校準(zhǔn)結(jié)果 ,其擴(kuò)展不確定度 U= 0. 82% (k=2) ,即 ur= 0. 41% 。 其自由度 ν1 用 B類不確定度分量的自由度近似公式計(jì)算 ,見公式 ( 5) (以下 B類不確定度的自由度均按此式計(jì)算 )。 因 ur (p )來(lái)自校準(zhǔn)證書 ,假設(shè)其100% 可靠 ,則其自由度 ν1= ∞

  0. 1% 以內(nèi)。為方便計(jì)算 ,設(shè)在全量程范圍內(nèi)恒壓控制引入的不確定度相同 ,根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果 ur (Δp1)= 0. 1% 。 假設(shè) ur (Δp1 )的不可靠度為 10% ,其自由度ν2= 50。

  流量計(jì)內(nèi)部的漏放氣導(dǎo)致變?nèi)菔覊毫Φ淖兓?,是影響流量測(cè)量結(jié)果的重要因素。 根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果 ,流量計(jì)漏放氣率***大為 6. 0× 10- 11Pa· m3/s (實(shí)際上包括溫度波動(dòng)引入的虛流量 )。 因在不同量程下漏放氣引起的壓力變化并不相同 ,所以需要分量程計(jì)算不確定度。 當(dāng)流量在 ( 10- 4～ 10- 7) Pa· m3/s 范圍時(shí) ,漏放氣引入的不確定度 ur (Δp2 ) = 0. 06% ;流量為 10- 8Pa· m3/s 時(shí) , ur(Δp2 ) = 0. 6% ;流量為 10- 9Pa· m3/s時(shí) , ur (Δp2 ) = 1%(考慮到可以對(duì)結(jié)果修正 )。 假設(shè) ur (Δp2 )的不可靠度為10% ,其自由度 ν3= 50。
  通過對(duì)電容薄膜規(guī)的熱流逸效應(yīng)實(shí)驗(yàn) ,我們得到了在分子流、粘滯流和過渡流范圍的熱流逸效應(yīng)擬合公式[6 ]。 為簡(jiǎn)便起見 ,取熱流逸效應(yīng)帶來(lái)的壓力測(cè)量***大偏差為 0. 4% ,認(rèn)為在置信區(qū)間內(nèi)其分布都是均勻分布 ,因此包含因子 k4= 3 ,則 ur (Δp3 ) = 0. 4% / 3 =0. 23% 。假設(shè) ur (Δp3 )的不可靠度為 10% ,則自由度ν4=50。
  將四項(xiàng)測(cè)量不確定度分量按量程進(jìn)行方和根合成 ,并用公式 ( 4)計(jì)算有效自由度由νeff,則可計(jì)算出壓力測(cè)量不確定度 ,見表 1。

表 1　壓力測(cè)量不確定度

2. 2. 2、活塞面積測(cè)量不確定度 ur ( S )活塞面積由北京機(jī)床廠測(cè)量并出具證書 ,根據(jù)校準(zhǔn)證書的結(jié)果 ,ur ( S)= 0. 10% 。 假設(shè) ur ( S ) 100% 可靠 ,其自由度ν5= ∞。
2. 2. 3、活塞運(yùn)動(dòng)距離的測(cè)量不確定度 ur (Δd )活塞運(yùn)動(dòng)距離的測(cè)量不確定度由絲杠加工精度決定 ,并由光電編碼器測(cè)量。 絲杠由北京機(jī)床廠加工并測(cè)量 ,ur (Δd )= 0. 20%。假設(shè) ur (Δd ) 100%可靠 ,其自由度ν6= ∞。
2. 2. 4、液壓油體積傳遞系數(shù)測(cè)量不確定度 ur ( o)活塞壓縮液壓油以改變變?nèi)菔殷w積 ,在壓縮過程中液壓油的體積是有很小變化的 ,查閱有關(guān)資料 ,液壓油體積變化引入的的***大誤差極限為± 0. 10% ,假設(shè)測(cè)量值在允許誤差極限范圍內(nèi)服從均勻分布 ,包含因子 k3=3 ,則 ur (o ) = 0. 06% 。假設(shè) ur (o) 100% 可靠 ,其自由度ν7= ∞。
2. 2. 5、校準(zhǔn)時(shí)間測(cè)量不確定度 ur (Δt )校準(zhǔn)時(shí)間由計(jì)算機(jī)時(shí)鐘測(cè)量 ,設(shè)其精度為 1 s。流量測(cè)量時(shí) ,有效測(cè)量時(shí)間一般大于 300 s,則時(shí)間測(cè)量的***大變化為 0. 33% 。 可以認(rèn)為在置信區(qū)間內(nèi)服從均勻分布 ,因此包含因子 k1= 3 ,則 ur (Δt)= 0. 33% / 3 =0. 19% 。 假設(shè) ur (Δt )的不可靠度為 10% ,則自由度 ν8=50。
2. 2. 6、溫度測(cè)量不確定度 ur ( T )變?nèi)菔覝囟扔?Pt100鉑電阻溫度計(jì)測(cè)量。由產(chǎn)品說(shuō)明書可知其測(cè)量精度為 0. 2 K,實(shí)驗(yàn)室溫度約為 296 K,故溫度測(cè)量的***大變化為 0. 06%。認(rèn)為服從均勻分布 ,取包 含因 子 k2 = 3 , 則 ur ( T ) = 0. 06% / 3 =0. 03% 。 假設(shè) ur ( T ) 100% 可靠 ,其自由度 ν9= ∞。
2. 2. 7、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 ucr ( Q)將上述不確定度分量按不同流量范圍代入公式 ( 3)可計(jì)算出相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 ucr ( Q) ,用公式 ( 4)計(jì)算有效自由度 ,取置信概率 p= 95% ,查 t分布表得到包含因子 k,計(jì)算結(jié)果見表 2。

2. 3、測(cè)量不確定度的比對(duì)驗(yàn)證用一支傳遞標(biāo)準(zhǔn)漏孔 (薄膜滲氦型 )與德國(guó) PTB進(jìn)行了流量的國(guó)際比對(duì) , PTB的校準(zhǔn)結(jié)果為 1. 58× 10- 8Pa· m3/ s (按漏孔標(biāo)定的年泄漏率進(jìn)行了修正 ) ,我方校準(zhǔn)結(jié)果為 1. 56× 10- 8Pa· m3/ s,雙方校準(zhǔn)結(jié)果的一致 性好于 1. 3% ,小于流量計(jì)測(cè)量的擴(kuò)展不確定度1. 5% ,驗(yàn)證了不確定度評(píng)估結(jié)果的可靠性。

3、結(jié)論：
  在大量實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上 ,討論了恒壓式氣體微流量計(jì)的不確定度來(lái)源 ,給出了不確定度的分析過程和評(píng)價(jià)結(jié)果 ,對(duì)真空計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的不確定度評(píng)定有一定參考作用?？梢钥闯?,漏放氣引起變?nèi)菔业膲毫ψ兓呛銐菏綒怏w微流量計(jì)測(cè)量不確定度的主要來(lái)源 ,應(yīng)在流量計(jì)設(shè)計(jì)中著重考慮和解決。